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為保證消費(fèi)者健康，我國在食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。新版標(biāo)準(zhǔn)修改變化：標(biāo)準(zhǔn)號(hào)由GB/T5009.34-2003推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)改為GB5009.34-2016強(qiáng)制性食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)名稱由《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》改為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》。
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。
2、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。
二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測(cè)定法
1、比色法的原理與操作
食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進(jìn)行反應(yīng)后，可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應(yīng)顏色測(cè)定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線。再測(cè)定樣品溶液中的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線做比較即可查出對(duì)應(yīng)的二氧化硫含量。
2、比色法的測(cè)定特點(diǎn)
采用比色法測(cè)定二氧化硫含量,其操作較簡便,具有較高的靈敏度,是應(yīng)用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點(diǎn)也很明顯:一方面,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍很窄,對(duì)于濃度過小或過大的樣品測(cè)定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對(duì)操作者健康造成影響，測(cè)后溶液如果處理不當(dāng),也容易污染環(huán)境。因此在條件允許的情況下,應(yīng)當(dāng)盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。
三、氣相色譜測(cè)定法
1、氣相色譜法的原理與操作
氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,因此其測(cè)定精度相對(duì)于滴定法更高,操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),使用熱導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對(duì)照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到二氧化硫含量。
2、氣相色譜法的測(cè)定特點(diǎn)
目前來看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以大程度上降低測(cè)定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡單,干擾因素少,是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測(cè)定法。但氣相色譜儀的價(jià)格較為昂貴,提高了測(cè)定成本。另外，試驗(yàn)中所用到的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測(cè)定難度。
四、離子色譜測(cè)定法
1、離子色譜法的原理與操作
當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時(shí),溶液中的二氧化硫?qū)?huì)溢出。此時(shí)用三乙醇氨和過氧化氫進(jìn)行收集后,即可使用離子色譜法測(cè)定其中硫酸根的含量,進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。再對(duì)樣品事業(yè)進(jìn)行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進(jìn)行二氧化硫含量測(cè)定。
2、離子色譜法的測(cè)定特點(diǎn)
使用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定的好處在于,一方面硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液容易配制,甚至可以直接購買；同時(shí),使用硫酸根溶液作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性,可以得到更高的測(cè)定精度。蒸餾操作也可以簡化測(cè)定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學(xué)物質(zhì)的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時(shí)間與速度通常難以把控，因此不容易進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
那艾二氧化硫蒸餾儀針對(duì)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》針對(duì)其前處理開發(fā)，主要有加酸、蒸餾、吸收的過程，通過氧化還原滴定和計(jì)算得到最終含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸餾過程中往往產(chǎn)生大量泡沫，通過導(dǎo)入氮?dú)饪梢源蟠缶徑鈽悠返钠鹋莠F(xiàn)象，可廣泛適用于食品檢測(cè)領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作。
