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。根據(jù)硫酸亞鐵的性質(zhì).. ,如何控制反應(yīng)的.. pH條件.. ?哪個原料應(yīng)保持過量.. ?反應(yīng)溫度應(yīng)是多 少.. ?采用何種方法加熱.. ? (4)若水分蒸發(fā)量過大.. ,有硫酸亞鐵晶體析出時.. ,應(yīng)隨時補(bǔ)加少量蒸餾水。待反應(yīng)速率緩慢 時,立即停止反應(yīng).. ,進(jìn)行熱減壓抽慮。若濾紙上有晶體析出.. ,可用少量熱蒸餾水溶解.. ,濾液用少量.. 3 mol·L 1 H2 SO4酸化.. ?為什么.. ? (5)濾液轉(zhuǎn)移入蒸發(fā)皿.. ,并放入一只鐵釘.. ,加熱蒸發(fā)直至出現(xiàn)晶膜.. ,(根據(jù).. FeSO4性質(zhì).. ,應(yīng)控 制什么水浴氮吹儀溫度范圍.. ?采用何種方法進(jìn)行加熱.. ?)停止加熱、冷卻、析出.. FeSO4·7H2 O晶體.. ,抽慮.. ,用.. ·.. 129 ·.. 少量蒸餾水洗滌晶體.. ,用濾紙吸干晶體.. ,稱量.. ,計算產(chǎn)率。產(chǎn)率如何計算.. ?消耗鐵屑是以何為準(zhǔn).. ? (6 ) FeSO4·7 H2O晶體質(zhì)量檢驗。.. ①.. FeSO4·7H2O晶體的外觀顏色為淡綠色.. ,在制備過程中.. ,若條件控制不好.. ,有少量.. Fe3 + 生成.. ,將會使.. F eSO4·7 H2O的淡綠色晶體發(fā)黃.. ,下面介紹.. Fe3 +離子的限量分析。 ②
稱取.. 0.5 g FeSO4·7 H2O晶體樣品置于.. 25 mL比色管中.. ,用.. 15 mL不含氧的蒸餾水溶 解,加入.. 2 mL 3 mol·L 1 HCl和.. 1 mL KCNS溶液.. ,用不含氧的蒸餾水調(diào)節(jié)液面達(dá)到.. 25 mL刻 線處.. ,搖勻.. ,所呈現(xiàn)的紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn).. :由實驗室提供 Ⅰ級試劑.. :含.. Fe3+ 0.05 mg Ⅱ級試劑.. :含.. Fe3+ 0.10 mg Ⅲ級試劑.. :含.. Fe3+ 0.20mg 請同學(xué)按上述操作檢驗自制.. FeSO4·7H2O產(chǎn)品質(zhì)量.. ,填于報告中。 晶體中.. Fe3 +離子限量檢驗等級.. :。 晶體外觀顏色.. :。 產(chǎn)率.. :%。 二、制備莫爾鹽 將自制的.. FeSO4·7H2O晶體.. ,按溶解度數(shù)據(jù)配成選定溫度的飽和溶液。按等物質(zhì)的量比計 算應(yīng)稱取.. (NH4 )2 SO4晶體的質(zhì)量及加水量.. ,配成相同溫度下的飽和溶液。兩份飽和溶液應(yīng)是澄 清、透明.. ,否則應(yīng)進(jìn)行過濾。混合、酸化溶液.. ,邊攪拌邊水浴加熱.. ,直至液面出現(xiàn)晶膜為止.. ,冷至室 溫得到淡藍(lán)綠色晶體.. ,抽慮.. ,用濾紙吸干晶體.. ,稱量.. ,計算產(chǎn)率.. ,進(jìn)行.. Fe3 +離子的限量分析.. ,方法 與上面所述相同.. ,但莫爾鹽的稱量是.. 1g。 莫爾鹽晶體外觀.. :。 莫爾鹽中.. Fe3 +離子限量檢出等級.. :。 莫爾鹽總質(zhì)量.. :g。 產(chǎn)率.. :%。 三、制備三草酸合鐵 ( Ⅲ)酸鉀 1.制備.. FeC2 O4·2 H2O 稱取.. 3g自制的莫爾鹽晶體放入.. 25 mL燒杯中.. ,加入.. 10 mL蒸餾水和.. 3滴.. 3 mol·L1 H2 SO4溶液.. ,加熱使莫爾鹽溶解.. ,加入.. 15mL1 mol·L1 H2C2O4溶液加熱至沸.. ,并不斷攪拌.. ,靜 置得到黃色.. FeC2 O4·2 H2O晶體.. ,洗滌后用傾瀉法棄去上層清液.. ,在沉淀上加入.. 10 mL蒸餾水.. , 攪拌并微熱、靜置.. ,傾瀉出上層清液.. ,并盡可能傾瀉干凈。.. 2.制備三草酸合鐵.. ( Ⅲ)酸鉀晶體 往.. FeC2 O4的懸濁液.. (2.5 g FeC2 O4·2H2O中加.. 5 mL水)中加入.. 10 mL飽和.. K2C2 O4溶液.. ,
邊加邊攪拌.. ,然后放在水浴上加熱到約.. 40℃,在該溫度下用滴管逐滴加入.. 10 mL6% H2O2溶 液,將溶液加熱至微沸后再加入.. 5 mL 1 mol·L 1 H2C2 O4溶液.. ,保持溶液微沸.. ,繼續(xù)邊攪拌邊用 滴管逐滴加入.. H2C2 O4溶液直至變成亮綠色透明溶液為止。待溶液冷卻后.. ,往其中加入.. 10 mL ·.. 130 ·.. 無水乙醇.. ,放在暗處冷卻結(jié)晶。 · 將析出的晶體用減壓抽濾與溶液分開.. ,用.. 1·1乙醇溶液洗滌晶體.. ,最后用少量丙酮淋洗.. ,抽 干得亮綠色晶體。 四、 K3 [Fe(C2 O4 )3]·3H2O中酸根陰離子電荷數(shù)的測定 (1)把用蒸餾水浸泡的氯型陰離子交換樹脂倒入盛有.. 1/ 3體積蒸餾水的離子交換柱中.. (交 換柱下口處應(yīng)墊有玻璃棉以防樹脂顆粒流出.. )。待管內(nèi)樹脂自然沉降.. ,多余的水由管下端的橡皮 管導(dǎo)出.. ,要求管內(nèi)樹脂高度約.. 15～20 cm,在樹脂上面也應(yīng)鋪有一層玻璃棉.. ,以防止加入溶液時 將樹脂沖起.. ,整個操作過程自始至終都要使樹脂處于液面之下。.. (2)用蒸餾水淋洗交換柱中的游離
.. Cl ,直至流出液用.. AgNO3溶液檢驗無.. Cl時為止.. (可做 空白對照實驗.. ,以排除蒸餾水的干擾.. )。.. (3)稱取.. 0.2500g K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O晶體.. ,置于小燒杯中.. ,加入.. 10～15 mL蒸餾水溶 解,將溶液全部轉(zhuǎn)入交換柱內(nèi).. ,松開下端螺旋夾.. ,使交換柱內(nèi)溶液以約.. 2 mL/ min的速度流入一 干凈的.. 250 mL錐形瓶中.. ,當(dāng)柱內(nèi)液面下降到接近樹脂時.. ,用.. 5 mL蒸餾水涮洗小燒杯.. ,將涮洗液 注入交換柱中.. ,如此反復(fù).. 3次后.. ,就改用蒸餾水直接淋洗交換柱.. ,每次用少量水.. ,多次進(jìn)行淋洗.. , 待到.. 60～70 mL時,取少量流出液用.. AgNO3檢驗.. ,當(dāng)檢驗無.. Cl時,即可停止淋洗。.. (4)在承接流出液的錐形瓶中加入.. 1mL 5% K2C2O4溶液作指示劑.. ,用.. 0.1 mol·L 1 AgNO3 標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡紅色沉淀不消失為止.. ,(這是什么沉淀.. ?為什么它可指示滴定終點.. ?)記錄消 耗.. AgN O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。.. (5) 計算.. K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O中陰離子的電荷數(shù)。 ┃ 思考題 .. ┃.. (1)
